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　　COD快速測定儀在環(huán)保企業(yè)廢水中廣泛應用，COD的檢測過(guò)程一直是環(huán)保檢測工作者所關(guān)注的問(wèn)題，水質(zhì)COD測定過(guò)程中一些常見(jiàn)問(wèn)題需在不斷的總結后方能取得經(jīng)驗，筆者在這里對水質(zhì)COD測定過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行了簡(jiǎn)單總結。

　　化學(xué)需氧量（COD）是指在一定條件下，采用強氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，是反映水中還原物質(zhì)多少的一個(gè)指標。水中的還原物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，主要是有機物。因此COD可作為衡量水中有機物含量多少的指標。COD值越大，表明水體受有機物污染越嚴重。本文針對水質(zhì)COD測定過(guò)程中遇到的常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行分析，提出行之有效的解決方案，旨在為廣大環(huán)境工作者提供借鑒參考的實(shí)例。

　　1、COD樣品的預處理

　　研究發(fā)現水樣中含油是導致COD值偏高的首要因素，且兩者之間呈正相關(guān)。若水樣中含乳化油和懸浮物，在回流過(guò)程中雜質(zhì)基本被除去，因此采用傳統的回流滴定法比較合適。若采用分光光度法則需要先對樣品進(jìn)行預處理，去除雜質(zhì)的干擾。在實(shí)際操作中可參考水質(zhì)氨氮分析（分光光度法）中水樣的預處理方法，對于絮凝劑用量問(wèn)題可以根據實(shí)際情況進(jìn)行調整。

　　2、COD取樣的影響

　　在實(shí)驗過(guò)程中正確的取樣方式是測定結果準確性的重要保證。由于污水處理中被檢測的水樣均勻性較差，取樣的均勻性與代表性極為重要。應避免人為混入油或懸浮物等雜質(zhì)，如取樣口離液面油位太近，取樣時(shí)伴隨夾帶。正常情況下的樣品不作過(guò)濾處理。需要特別注意以下幾點(diǎn)：

　　首先，充分振蕩水樣。取樣前需充分振蕩，使懸浮物分散開(kāi)，保證取樣的均勻性。另外，搖勻后應立即快速取樣分析。

　　其次，取樣量不能太少。取樣量太少的話(huà)，污水中高耗氧的顆粒因分布不均勻而移取不到，導致測定結果與實(shí)際不符。實(shí)際操作中建議取樣量為20mL。若水樣的COD值較大，可先稀釋再取20mL進(jìn)行測定。

　　3、加熱條件的影響

　　采用重鉻酸鉀法測定COD值時(shí)，加入反應物后，搖勻后置于加熱器上回流。加熱回流溫度對測定結果影響較大。溫度偏低，反應不*，結果偏低。溫度偏高，結果偏高，還可能引起暴沸。消化過(guò)程中應保持水樣處于穩定沸騰狀態(tài)。應從開(kāi)始沸騰時(shí)刻計時(shí)，分別記錄每個(gè)樣品的起沸時(shí)間，保證每個(gè)樣品消解*。

　　4、消除氯離子干擾

　　在COD測定過(guò)程中，水中的某些具有還原性的無(wú)機物也能被強氧化劑氧化，使得實(shí)際測得COD值與理論值不符。由于水中氯離子普遍存在，能被重鉻酸鹽氧化且與催化劑AgSO4反應產(chǎn)生的沉淀影響測定結果，因此COD測定過(guò)程中必須消除氯離子的影響。以下是幾種消除氯離子干擾的方法。

　?。?） HgSO4絡(luò )合法

　　目前的國家標準（GB 11914-89）采用的是HgSO4絡(luò )合法，由于HgSO4毒性較大，向環(huán)境排放的廢液中汞污染問(wèn)題嚴重。研究發(fā)現，采用HgSO4絡(luò )合法并不能*消除氯離子干擾，尤其高氯低COD的水樣測定誤差更大。因此，實(shí)際操作中人們很少采用HgSO4絡(luò )合法消除氯離子干擾。

　?。?）Cl2校正法

　　Cl2校正法目前已制定行業(yè)標準（HJ/T 70-2001），測量結果準確度較高，適用于高氯廢水中COD的測定。但由于操作過(guò)程多了一次Cl2測定，耗時(shí)長(cháng)，操作繁瑣。

　?。?）AgNO3沉淀法

　　采用AgNO3沉淀法時(shí)，當待測水樣中存在懸浮物，生成的AgCl沉淀會(huì )與之共沉淀和絮凝，這些沉淀被除去導致測量結果偏低。另外，除去Ag+沉淀后，剩余的硝酸根相當于硝酸，與硫酸混合后可氧化一些還原物質(zhì)，導致結果比使用硫酸汞測得值偏低。操作過(guò)程中使用昂貴的銀鹽，提高了成本，但使用后可進(jìn)行回收利用。

　?。?）標準曲線(xiàn)法

　　標準曲線(xiàn)法不需要加HgSO4，但由于不同操作員使用的實(shí)驗條件不同，導致氯氧化程度不同，因此標準曲線(xiàn)每次實(shí)驗之前要重新繪制，且不易為其他人所用，操作比較繁瑣。

　?。?）密封消解法

　　密封消解法是在密閉容器中進(jìn)行消化，當Cl-氧化成Cl2并達到平衡后，再使用一定的掩蔽劑。與標準法相比，用時(shí)短，結果準確度和精密度高，可有效的測定高氯廢水。由于消解過(guò)程在密閉環(huán)境，消解程度難以確定，而且實(shí)驗操作過(guò)程的安全性需要格外重視。

　?。?）疊加法

　　通過(guò)對污水廠(chǎng)高氯水樣的分析，提出一種疊加法測定COD值。此法將待測水樣分為可濾和不可濾兩部分，分別采用國標法和標準曲線(xiàn)校正法進(jìn)行測定，兩者總和即水樣COD值。該方法適用于含懸浮物的高氯廢水COD值的測定，其測定結果準確、可靠。

　　總之，COD是衡量廢水有機污染的一項綜合指標，在水質(zhì)檢測領(lǐng)域具有重要的應用價(jià)值。水質(zhì)COD測定儀的測定方法有重鉻酸鹽法、分光光度法等，在實(shí)際操作中各種方法都有一定的適用范圍和局限性，通過(guò)對各自水質(zhì)特點(diǎn)的分析，選擇合適的COD測定方法是解決問(wèn)題的有效手段之一。目前不同COD測定方法交叉配合使用是解決COD測定的研究趨勢。本文針對水質(zhì)COD測定過(guò)程中遇到的常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行分析，提出行之有效的解決方案。