微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作
點(diǎn)擊次數:2065 更新時(shí)間:2021-08-30
微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作
微庫侖硫滴定儀作為一臺精密儀器來(lái)說(shuō),其安裝使用也是離不開(kāi)維護保養的,沒(méi)有正常的維護保養,其使用壽命根本不會(huì )達到預期,也容易出現故障。今天我們就來(lái)說(shuō)一下微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作?
攪拌速度不宜過(guò)快或不穩定,攪拌棒會(huì )使電極的鉑片彎曲,過(guò)慢會(huì )延遲電解質(zhì)的平衡過(guò)程。當轉化率不足時(shí),可調整空氣流量比,當爐溫異常時(shí)應檢查加熱絲。如基線(xiàn)有毛刺,檢查氣體比例是否合適,滴定池臂部是否有氣泡。如果分析過(guò)程中基線(xiàn)突然下降,則意味著(zhù)偏壓降低。需要更換新電解液,使偏壓達到設定值。
如果轉化率高,可能的原因和解決方法如下:1.硅膠墊污染;2.標準樣品污染;增益太高;5.載氣雜質(zhì);6.電解質(zhì)污染;7.電解液太少。
如果轉化率低,可能的原因和解決方法如下:1.偏壓過(guò)低或過(guò)高;增益過(guò)低;3.采樣電阻過(guò)低;4.調整氧氬比;5.燃燒溫度低;6.注射器針頭未插入高溫區;7.在石英管或滴定罐中沉積碳。
微庫侖硫滴定儀的日常維護:
(1)定期清洗高溫爐石英管,避免樣品污染。
(2)在加熱過(guò)程中,新硅碳管的加熱電流應控制在5a。一定時(shí)間后,加熱電流可適當增大,但不大于10A,每次試驗結束時(shí),應先將加熱電流減至3A,待爐溫降至800℃后再切斷電源。
(3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應及時(shí)填充。氟電極每次使用后用去離子水沖洗至空白電位,干燥后保存。
(4)氯滴定電池的鹽橋不應有氣泡。使用后應浸泡在溶液中,夏天應存放在冰箱中。
(5)長(cháng)時(shí)間不使用灌裝管時(shí),應將灌裝管插入水中,活塞和管子應通過(guò)活塞的連續抽出進(jìn)行多次清洗;當用于堿性溶液易結晶時(shí),應將活塞清洗干凈,然后干燥保存;當用于固體雜質(zhì)或結晶液體時(shí),應在液體入口加設過(guò)濾網(wǎng)。